1.洗脫液
作為系統(tǒng)的流動相,洗脫液的質(zhì)量對分析結(jié)果有重要影響。流動相脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程可能導致流動相中的溶解氣體沉淀并形成小氣泡。這些小氣泡將產(chǎn)生許多尖銳的噪聲峰值,較大的氣泡也可能導致輸液泵流速的變化,因此應對流動相進行脫氣。
2.分離柱
分離柱材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由粒徑為9微米的聚乙烯醇顆粒組成?m、 表面有季銨基團。這種結(jié)構(gòu)可以確保高度的穩(wěn)定性,并且對可以通過內(nèi)置濾板的非常細的顆粒具有很高的耐受性,適用于水分析的日常測試任務。為了保護分離柱不受外來物質(zhì)的影響(這些物質(zhì)會影響分離效率),洗脫液和樣品也進行微孔過濾(0.45μM過濾器),并通過抽吸過濾器頭抽吸洗脫液。
分離柱堵塞會導致系統(tǒng)壓力升高,分離能力差會導致保留時間波動和樣品重復測量的平行性差。當分離柱連接到系統(tǒng)時,需要在連接到檢測器之前沖洗10分鐘以上。沖洗時,出口向上,以便排出氣泡。分離柱的儲存:如果短時間不使用,可以直接用塞子蓋住分離柱的兩端,并將其放在箱子中儲存。如果陰離子柱長時間不使用(超過1個月),應將其儲存在10mmol/L Na2CO3中。
分離塔再生:
?。?) 低價親水離子污染:
A、 用超純水沖洗(流速0.5ml/min,持續(xù)15min)
B、 用10倍濃縮洗脫液沖洗(以0.5ml/min的流速沖洗60分鐘)
C、 用超純水沖洗(以0.5ml/min的流速沖洗15分鐘)
D、 用洗脫液沖洗(流速為0.5ml/min,持續(xù)60分鐘)
?。?) 高價親水離子污染:
A、 用超純水沖洗(流速0.5ml/min,持續(xù)15min)
B、 用5%乙腈沖洗(流速為0.5ml/min,持續(xù)10分鐘)
C、 用100%乙腈沖洗(流速為0.5ml/min,持續(xù)60分鐘)
D、 用50%乙腈沖洗(流速為0.5ml/min,持續(xù)10分鐘)
E、 用超純水沖洗(流速0.5ml/min,持續(xù)30分鐘)f)用洗脫液沖洗(流速5ml/min,連續(xù)60分鐘)
3.高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源。其功能是將流動相輸入分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用高壓泵應具有以下財產(chǎn):流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵正常工作時,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形狀正常。
4.抑制器
抑制器由三個抑制元件組成,用于循環(huán)回路中的抑制效果。它們可以用硫酸再生并用純化水洗滌??梢苑治隽鲃勇窂酵獾脑偕?,并且可以完全去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,具有以下優(yōu)點:穩(wěn)定的H+供應,低基線噪聲,適用于各種濃度分析,耐高壓,耐有機溶劑,耐重金屬,耐腐蝕,低噪聲,僅0.2-0.5nS。
當液體不流動時,抑制器應避免旋轉(zhuǎn)。洗脫液或再生液流動路徑的堵塞和抑制器的飽和將導致系統(tǒng)壓力的突然升高和高背景電導率。如果在長時間后,抑制元件被污染,并且通常使用的再生溶液不能再完全去除它,這將導致基線顯著增加。
5.探測器
所有離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)和可解離化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能導電。電導率檢測器基于離子色譜流動相中電導率的變化。電導率檢測器測量雙鉑電極兩端之間的電導率,離子在雙鉑電極的兩端之間遷移:陰離子遷移到陽極,陽離子遷移到陰極,從而測量溶液的電阻。電導率與電阻成反比。電導率檢測器具有優(yōu)異的溫度穩(wěn)定性,可以確保測量條件的再現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是一種精密儀器,其日常維護和保養(yǎng)對儀器的使用壽命和監(jiān)測精度有重要影響,因此離子色譜儀應經(jīng)常用洗脫液清洗色譜柱,以防止分離柱堵塞和在流動相中產(chǎn)生氣泡。分析前,應確保樣品已進行預處理,以確保儀器的安全性。離子色譜法具有選擇性好、靈敏度高、速度快、簡便等優(yōu)點,可同時測定多種組分?;谏鲜鰞?yōu)點,離子色譜法已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。因此,了解儀器的日常維護知識,正確判斷并及時排除故障非常重要。